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氯化钡检测实验步骤简介

时间:2018-10-24 07:26:02来源:本站 作者:admin 点击:
  氯化钡检测实验步骤简介
  1.坩埚的准备
  将瓷坩埚洗净、晾干、编号、烘干。然后将坩埚放人马弗炉中,在800℃下灼烧30min,用坩埚饼取出,稍冷后放入干燥器中,冷至室温,称量,记录坩埚的质量。重复灼烧操作,直至2次称量的坩埚质量相差不超过0.2mg。记录坩埚的最后质量。
  2.BaSO4沉淀的生成
  准确称取化0.4-0.5g试样2份分别于250 mL烧杯中,加70 mL水,3 mL2mol.LHCl,盖上表面皿。再取5mL 1mol·L H2SO4于100 烧杯中,加25mL水。将盛试液的烧杯与盛士504的烧杯同时加热至近沸,但勿使溶液沸腾,以防溅出。趁热将
  稀02504逐滴加入到试液中,边滴加边搅拌。静置,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中滴加1滴1mol·L H2SO4溶液,检验是否沉淀完全,若仍有沉淀生成,应继续滴加稀H2SO4至Ba2沉淀完全。然后盖上表面皿,于水浴中或电热板上使沉淀陈化30 min,陈化过程中需要搅拌几次(也可以在室温下放置过夜陈化)。
  3.沉淀的过滤和洗涤
  取慢速定量滤纸,按照本章第一节所述方法安装过滤器。漏斗下面放一个洁净的烧杯盛接滤液(万一有沉淀漏过滤纸,可将滤液重新过滤)。用倾析法先将上清液倾注入漏斗,注意注入溶液的量不应超过滤纸的2/3体积。待漏斗中的溶液漏尽,在烧杯中加入15 mL洗涤液(学生自己配制,取2mL 1 mol·L H2SO4,加水稀释至100 mL),用倾析法做初步洗涤,如此重复洗涤2次。然后在沉淀上加少量洗涤液,搅拌成悬浊液,迅速倾注在漏斗内滤纸上,反复几次将沉淀全部转移到漏斗上。进一步在漏斗中用洗涤液分数次洗涤沉淀,注意遵循“少量多次”的洗涤原则。用小试管盛接3-4滴滤液,加2滴AgNO3,检查cl—是否洗净,洗涤至滤液中无为止。
  4.沉淀的灰化、灼烧、称重
  将盛有沉淀的滤纸小心地从漏斗中取出,包好,置于已恒重的坩埚中,于煤气灯或电炉上干燥、灰化。待滤纸全部灰化,坩埚中只剩白色沉淀时,把坩埚放入马弗炉中于800 ℃灼烧1h,取出后稍冷在干燥器中冷却至室温,称重。再灼烧10-15 ,冷却,称量直至达到恒重。根据沉淀和试样的质量计算试样中钡的质量分数。
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