硫化钠硫化染料硫化还原蓝操作方法

　　硫化钠硫化染料硫化还原蓝操作方法：

　　1）缩合

　　①咔唑硫酸盐的制备。在釜内先加人98%以上浓度的硫酸1120kg，降温至0-4℃，在30-45min内均匀地加入咔唑135kg。

　　在0-6℃维持5h,使其全溶。降温至-12-15℃，备用。

　　②N-（3-咔唑基）-对苯醌亚胺的制备。在釜内加人98%浓度硫酸620kg及冰6kg。降温至-7—-9℃，在2h内慢慢加人对-亚硝基苯酚1000。加毕后在上述温度维持半小时。然后降温至-18- -19℃，尽快加入上述咔唑硫酸盐。加毕后在-18—-19℃维持0.51检测，以保持对-亚硝基苯酚过量。检定方法：取缩合液数滴，滴人20%浓度的碳酸钠溶液中，摇匀，取液滴在滤纸上，润圈边缘有黄色，表示有对-亚硝基苯酚存在。

　　2）还原

　　在还原木桶内放水1000kg加冰降温到10℃以下，加Fe粉80kg。在≤20℃放人上述缩合液，在室温下维持6h，过滤、水洗至滤液无酸性。滤饼加水调浆，加热到30-40℃，以纯碱中和至=8，入滚筒干燥,得3-(对羟基苯胺基)咔唑。

　　3）加硫及氧化

　　在釜内加人硫化钠792kg、硫150kg、丁醇600kg(d=0.810)，升温至95-100℃,维持4h。溶解后，先后加入3-（对羟基苯胺基）咔唑、粉状硫60kg，升温至108-110℃，保温24h、加入50%浓度亚硝酸钠溶液（折成100%10kg)继续加热回流沸腾2h。打入到已有800kg盐的蒸馏釜中，再加入150硫化碱，蒸去丁醇，放入氧化釜。

　　料放毕，加入液碱80kg，在75℃吹空气氧化，约3h。检测终点：取氧化液滴于滤纸上无黄圈，再在氧化液润圈旁滴1滴醋酸铅试剂，无褐色。到达终点后，放水若干，压滤，滤饼烘干，得原染料。

　　成品标准化,得商品染料。

　　总收率：咔唑：染料=1:2.95