硫化钠制备分析铁含量的测定

　　硫化钠制备分析铁含量的测定：

　　（1）标准铁溶液的制备：见本章第一节盐酸中铁含量的分析。

　　（2）测定手续：用移液管吸取上述样品溶液（甲）10毫升,移入烧杯中，加入3终过氧化氢溶液2.5-3毫升,再加入数滴沾硫酸溶液，将烧杯放在沸水浴上加热1小时，至不再产生气泡为止。将烧杯中试液移入100毫升容量瓶中，冷至室温后，用水稀释至刻线,摇匀。

　　在容积为60毫升的比色管中，用移液管加入上述制得的溶液10毫升，加入4N琉氰酸铵溶液4毫升、4N硫酸溶液1毫升、异戊醉或乙醚10毫升,摇荡之。

　　在另外一支同样的比色管中，加入10毫升水及同量的硫氰酸铵、硫酸、异戊醇或乙醚，用微量滴定管一滴一滴地加入标准铁溶液，边加边摇荡试管,一直滴加至本比色管中有机溶剂层的颜色与上述加有试样液的比色管中有机溶剂层的颜色相近似为止。每次比色在两支比色管振荡后进行。设用去标准铁溶液为7毫升。